EKSTRAKSI, PEMISAHAN SENYAWA, DAN IDENTIFIKASI

SENYAWA AKTIF

Nama        : Abim Fahri

     NIM          : 16.732

Abstrack

Extraction is the process of separation of mixtures of materials with

using a suitable solvent. The extraction process is stopped when equilibrium is reached between the concentration of the compound in a solvent with a concentration in plant cells. After the extraction process, the solvent is separated from the sample by filtration. Extract difficult start is separated by a single separation techniques to isolate a single compound. Therefore, the initial extract to be separated into fractions which have polarity and molecular size of the same.

               Identification of compounds is done by using color, solubility determination, Rf number and characteristics of the UV spectrum. Identify the most important and used is broad absorption spectrum measurement using a spectrophotometer.

Keywords : Extraction, Identification of Compounds

Abstrak

Ekstraksi merupakan proses pemisahan bahan dari campurannya dengan

menggunakan pelarut yang sesuai. Proses ekstraksi dihentikan ketika tercapai kesetimbangan antara konsentrasi senyawa dalam pelarut dengan konsentrasi dalam sel tanaman. Setelah proses ekstraksi, pelarut dipisahkan dari sampel dengan penyaringan. Ekstrak awal sulit dipisahkan melalui teknik pemisahan tunggal untuk mengisolasi senyawa tunggal. Oleh karena itu, ekstrak awal perlu dipisahkan ke dalam fraksi yang memiliki polaritas dan ukuran molekul yang sama.

Identifikasi golongan senyawa dilakukan dengan uji warna, penentuan kelarutan,

bilangan Rf dan ciri spectrum UV. Identifikasi yang paling penting dan digunakan secara

luas ialah pengukuran spektrum serapan dengan menggunakan spektrofotometer.

Kata Kunci  : Ekstraksi, Identifikasi Senyawa

PENDAHULUAN

EKSTRAKSI

Jenis-jenis metode ekstraksi yang dapat digunakan adalah sebagai berikut :

·         Maserasi

Maserasi merupakan metode sederhana yang paling banyak digunakan. Cara ini sesuai, baik untuk skala kecil maupun skala industri.(Agoes,2007). Metode ini dilakukan dengan memasukkan serbuk tanaman dan pelarut yang sesuai ke dalam wadah inert yang tertutup rapat pada suhu kamar. Proses ekstraksi dihentikan ketika tercapai kesetimbangan antara konsentrasi senyawa dalam pelarut dengan konsentrasi  dalam sel tanaman. Setelah proses

ekstraksi, pelarut dipisahkan dari sampel dengan penyaringan

·         Ultrasound – Assisted Solvent Extraction

Merupakan metode maserasi yang dimodifikasi dengan menggunakan bantuan ultrasound (sinyal dengan frekuensi tinggi, 20 kHz). Wadah yang berisi serbuk sampel ditempatkan dalam wadah ultrasonic dan ultrasound. Hal ini dilakukan untuk memberikan tekanan mekanik pada sel hingga menghasilkan rongga pada sampel. Kerusakan sel dapat menyebabkan peningkatan kelarutan senyawa dalam pel- Mukhriani arut dan meningkatkan hasil ekstraksi

·         Perkolasi

Pada metode perkolasi, serbuk sampel dibasahi secara perlahan dalam sebuah perkolator (wadah silinder yang dilengkapi dengan kran pada bagian bawahnya). Pelarut ditambahkan pada bagian atas serbuk sampel dan dibiarkan menetes perlahan pada bagian bawah. Kelebihan dari metode ini adalah sampel senantiasa dialiri oleh pelarut baru. Sedangkan kerugiannya adalah jika sampel dalam perkolator tidak homogen maka pelarut akan Sulit menjangkau seluruh area. Selain itu, metode ini juga membutuhkan banyak pelarut dan memakan banyak waktu.

·         Soxhlet

Metode ini dilakukan dengan menempatkan serbuk sampel dalam sarung selulosa (dapat digunakan kertas saring) dalam klonsong yang ditempatkan di atas labu dan di bawah kondensor. Pelarut yang sesuai dimasukkan ke dalam labu dan suhu

penangas diatur di bawah suhu reflux. Keuntungan dari metode ini adalah proses ektraksi yang kontinyu, sampel terekstraksi oleh pelarut murni hasil kondensasi sehingga tidak membutuhkan banyak pelarut dan tidak memakan banyak waktu. Kerugiannya adalah senyawa yang bersifat termolabil dapat terdegradasi karena ekstrak yang diperoleh terus-menerus berada pada titik didih. Ekstraksi, Pemisahan Senyawa, dan Identifikasi ... 363

·         Reflux dan Destilasi Uap

Pada metode reflux, sampel di masukkan bersama pelarut ke dalam labu yang dihubungkan dengan kondensor. Pelarut dipanaskan hingga mencapai titik didih. Uap terkondensasi dan kembali ke dalam labu. Destilasi uap memiliki proses yang sama dan biasanya digunakan untuk mengekstraksi minyak esensial (campuran berbagai senyawa menguap). Selama

pemanasan, uap terkondensasi dan destilat (terpisah sebagai 2 bagian yang tidak saling bercampur) ditampung dalam wadah yang terhubung dengan kondensor. Kerugian dari kedua

metode ini adalah senyawa yang bersifat termolabil dapat terdegradasi (Seidel V 2006).

·         Pemisahan Senyawa Kromatografi Lapis Tipis (Thin Layer Chromatography)

Kromatografi Lapis Tipis (KLT) dan kromatograsi kolom pada prinsipnya sama. Apabila suatu cuplikan yang merupakan campuran dari beberapa komponen yang diserap lemah oleh adsorben akan keluar lebih cepat bersama eluen, sedangkan komponen yang diserap kuat akan keluar lebih lama (Hostettman,1995). KLT merupakan suatu teknik pemisahan dengan

menggunakan adsorben (fase stasioner) berupa lapisan tipis seragam yang disalutkan pada permukaan bidang datar berupa  Jurnal Kesehatan Volume VII No. 2/2014 lempeng kaca, pelat aluminium, atau pelat plastik. Pengembangan kromatografi terjadi ketika fase gerak tertapis melewati adsorben (Deinstrop, Elke H,2007).

KLT dapat digunakan jika :

1. Senyawa tidak menguap atau tingkat penguapannya rendah.

2. Senyawa bersifat polar, semi polar, non polar, atau ionik.

3. Sampel dalam jumlah banyak harus dianalisis secara simultan, hemat biaya, dan dalam jangka waktu tertentu.

4. Sampel yang akan dianalisis akan merusak kolom pada Kromatografi Cair (KC) ataupun Kromatografi Gas(KG).

5. Pelarut yang digunakan akan mengganggu penjerap dalam kolom Kromatografi Cair.

6. Senyawa dalam sampel yang akan dianalisis tidak dapat dideteksi dengan metode KC ataupun KG atau memiliki tingkat kesulitan yang tinggi.

7. Setelah proses kromatografi, semua komponen dalam sampel perlu dideteksi (berkaitan dengan nilai Rf).

8. Komponen dari suatu campuran dari suatu senyawa akan dideteksi terpisah setelah pemisahan atau akan dideteksi dengan berbagai metode secara bergantian (misalnya pada drug screening). 364

9. Tidak ada sumber listrik. KLT digunakan secara luas untuk analisis solute-solute organic terutama dalam bidang biokimia, farmasi, klinis, forensic,baik untuk analisis kualitatif dengan cara membandingkan nilai Rf solut dengan nilai Rf senyawa baku atau untuk analisis kualitatif (Gandjar IG., 2008).

·         Fraksinasi

 

Ekstrak awal merupakan cam puran  dari berbagai senyawa. Ekstrak awal sulit dipisahkan melalui teknik pemisahan tunggal untuk mengisolasi senyawa tunggal. Oleh karena itu, ekstrak awal perlu dipisahkan ke dalam fraksi yang memiliki polaritas dan ukuran molekul yang sama. Fraksinasi dapat dilakukan dengan metode ektraksi cair-cair atau dengan kromatografi cair vakum (KCV), kromatografi kolom (KK), size-exclution chromatography

(SEC), solid-phase extraction (SPE) ( Sarker SD, dkk., 2006).

·         Isolasi Senyawa

Faktor yang perlu diperhatikan sebelum melakukan isolasi adalah sifat dari senyawa target yang ada dalam ekstrak awal atau dalam fraksi. Sifat umum molekul yang dapat membantu proses isolasi  Ekstraksi, Pemisahan Senyawa, dan Identifikasi ... 365 yaitu kelarutan (hidrofilisitas atau hidofobisitas), sifat asam-basa, muatan, stabilitas, dan ukuran molekul. Sifat ekstrak juga dapat membantu dalam pemilihan metode isolasi yang tepat. Misalnya, suatu ekstrak metanol atau fraksi dari suatu ekstrak mengandung senyawa polar lebih baik dilakukan reversed phase HPLC (RPHPLC). Berbagai sifat fisika dari ekstrak juga dapat ditentukan dengan beberapa

percobaan berikut (Sarker SD, dkk., 2006):  

·         Metode Identifikasi

Identifikasi golongan senyawa dapat dilakukan dengan uji warna, penentuan kelarutan, bilangan Rf dan ciri spectrum UV (Harborne, 1998). Identifikasi yang paling penting dan digunakan secara luas ialah pengukuran spektrum serapan dengan menggunakan spektrofotometer. Pengukuran ini tidak merusak senyawa dan senyawa dapat dipakai lagi untuk uji-uji yang lain. Seringkali gabungan kromatografi dan spektrofotometri memungkinkan fraksinasi menjadi sempurna terhadap campuran alami yang sangat kecil jumlahnya dan identifikasi setiap komponennya secara pasti. Tiga jenis spektrum serapan telah dikenal yaitu sinar tampak, ultraviolet dan inframerah. Kesamaan spektrum inframerah suatu senyawa murni yang 366  tidak diketahui dengan senyawa pembanding dapat dianggap sebagai bukti bahwa kedua senyawa itu sama. Spektrum serapan ultraviolet-visibel tidak didasarkan pada getaran atom dalam molekul akan tetapi pada kenyataannya elektron tertentu

yang terikat longgar dapat ditingkatkan ke arah energi yang lebih tinggi dengan menyerap radiasi dengan panjang gelombang tertentu.

DAFTAR PUSTAKA

Humana Press Inc. 2006. hal. 31-5  Sarker SD, Latif Z, & Gray AI. 2006. Natural products isolation. In: Sarker

SD, Latif Z, & Gray AI, editors. Natural Products Isolation. 2nd ed. Totowa (New Jersey). Humana Press Inc. hal. 6-10, 18. Seidel V., 2006. Initial and bulk extraction. In: Sarker SD, Latif Z, & Gray AI, editors. Natural Products Isolation. 2nd ed. Totowa (New Jersey). Humana Press Inc. hal. 31-5.  Silverstain,R.M., Webster,F.X., (1998), Spectrometric Identification Of Organic Compound, sixth edition, John Wiley& Sons,Inc,US, hal 71-74.

Talamona A. 2005. Laboratory Chromatography Guide. Büchi Labortechnik AG.. Switzerland. Hal 12. Mulja M. 1990. Aplikasi Spektrofotometer UV-VIS. Mecphiso. Surabaya.  Hal 3.